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冷热台在“长支链聚乙烯的制备与性能”中的应用

  • 分类:技术文章
  • 作者:贵州大学 材料与冶金学院 高分子材料与工程系-罗筑课题组
  • 来源:
  • 发布时间:2024-01-05
  • 访问量:0

【概要描述】

冷热台在“长支链聚乙烯的制备与性能”中的应用

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  • 作者:贵州大学 材料与冶金学院 高分子材料与工程系-罗筑课题组
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通过过氧化二异丙苯(DCP)引发三官能单体三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)对高密度聚乙烯(HDPE)进行熔融接枝改性,同时利用大分子自由基间的偶合反应制备出长支链聚乙烯(LCBPE)。转矩曲线和傅里叶变换红外光谱测试表明 TMPTA 成功接枝到 HDPE,解释了熔融支化法制备LCBPE的机理。利用多种流变分析方法,如储能模量、损耗 角、Cole-Cole图等方法有效区分了 LCBPE和 HDPE。采用差示扫描量热和 X射线衍射分析技术,研究了引发剂用量对 LCBPE结晶性能的影响,结果表明,长支链 LCB结构的引入使 HDPE的熔点、结晶度和起始结晶温度提高,晶体结构和 晶型未发生变化,晶 粒 尺 寸 增 大。利用热台偏光显微镜对 HDPE 和 LCBPE 晶体形态进行分析,发 现 LCBPE 相 比 HDPE晶核增多,晶体生长速度降低。

聚合物中长支链(LCB)的引入可以提高材料的熔 体强度,强化拉伸条件下的应变硬化现象,有利于材料 在吹膜、纺丝 等 以 拉 伸 为 主 的 流 场 中 加 工 成 型,少 量 LCB结构 的 存 在 就 能 明 显 地 改 变 聚 合 物 的 流 变 性 能[1]。所谓长支链,是指支链的相对分子质量大于分 子链的最小缠结相对分子质量。对于聚乙烯而言,最 小缠结链 长 约 为 1000g/mol[2]。文献中报道长支链 聚乙烯(LCBPE)的制备方法主要有茂金属催化法[3]、 高能辐射法[4]、熔融支化法[5]等。在这些方法中,熔融支化法是最简单的一种,它是指在过氧化物引发剂的作用下,将多官能度小分子物质接枝到 PE 长 链 分 子上,常用的多官能度小分子物 质为丙烯酸类。 但HDPE在过氧化物引发剂作用下更加倾向于交联,熔融加工时容易产生不溶不熔的凝胶,使得利用这一方 法制备 LCBPE的 例 子 相 对 较 少,因此如何有效避免 产生凝胶,是熔融支化法的关键所在。 

在 LCB 的 表 征 方 面,目 前 主 要 采 用 核 磁 共 振 (13C-NMR)、凝胶渗透色谱-多角激光散射联用(GPC- MALLS)及流变学方法等3种手段。但上述几种方法 各有优缺点,例如13C-NMR技术可定量检测 LCB的含量,但无 法 检 测 长 于 6 个 C 的 支 链[6],GPC-MALLS技术不能用于低含量 LCB 的 检 测,而 流 变 学 方 法 对 LCB结构非常敏感,运用流变学测试方法可定性及定 量地区分 LCB[7]。

本文主要通过熔融支化改性得到 LCBPE,采用控制引发剂用量和加入自由基活性调控剂的方法抑制交联反应的发生,利用旋转流变仪和毛细管流变仪对制备的 LCBPE的 LCB结构进行表征,并研究了 LCB结构对 HDPE的流变性能和结晶性能的影响,探讨了熔融支化改性制备 LCBPE的机理。 结论 (1)利用 DCP引发 TMPTA 对 HDPE进行熔融接枝改性,制 备 出 LCBPE,FT-IR测试和凝胶含量测试表明,TMPTA 有 效 地 接 枝 到 HDPE 上,未 产 生 交联,并证明了 LCB结构的存在,推测了 熔 融 接 枝 制 备 LCBPE的机理。 (2)采 用 多 种 流 变 方 法 对 比 研 究 了 LCBPE 和 HDPE的流变行为,发现储能模量(G′)和损耗角(δ)对 LCB比较敏感。利用 Han图、Cole-Cole图、vGP图等 方法有效区分了 LCBPE和 HDPE。 (3)DSC 分 析 表 明,LCB 的 引 入,降 低 了 HDPE 的熔点,提高了起始结晶温度和结晶度。XRD 分析结 果表明,LCB的引入,没有改变 HDPE 的晶体结构和 晶型,晶粒尺寸得到提高。热台偏光显微镜照片显示, LCBPE较 HDPE球晶生长速度减小。

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